且说中国北方，有个俄罗斯国，元朝时，已被蒙古兵灭掉大半，到了元朝衰微，俄罗斯又渐渐强盛起来，把蒙人尽行驱逐，独霸一方。满清初兴，遣兵略黑龙江，俄罗斯亦发远征军，越外兴安岭，到黑龙江北岸。会清兵入关，无暇远略，以哈巴罗夫为首的沙俄侵略军强占雅克萨，修筑城堡，并以此为据点，不断向黑龙江内地深入，但都被清都统明安达礼及沙尔呼达，先后击退，只是雅克萨城占据如故。
康熙二十一年，平定三藩之乱后，康熙帝亦留心东北形势，与臣子商讨攻取雅克萨这一战略要地以及经营东北的方略。康熙先差副都统郎坦，托名出猎，渡过黑龙江，侦探雅克萨城形势。
郎坦回奏俄兵稀少，容易扫除，康熙帝乃决意征俄，预命户部尚书伊桑阿，赴宁古塔督造大船，并筑造墨尔根、齐齐哈尔两城，添置十驿，以便水陆通饷。又遣萨布素为黑龙江将军，筹画战备，令蒙古车臣汗，断绝俄人贸易。
康熙二十二年（1683年）九月，清军派人勒令雅克萨等地的沙俄侵略军迅速撤离。俄军头目不予理睬，反而派人窜至瑷珲抢掠。萨布素将其击败，并将黑龙江下游沙俄侵略军建立的据点全部焚毁，使雅克萨成为一座孤城。
康熙二十三年（1684年），台湾府正式纳入大清帝国版图，隶属福建省，下设台湾县，凤山县与诸罗县，结束了郑氏政权在台湾二十多年的统治。六月清军兵临雅克萨城下，向俄军发出最后通牒，撤出雅克萨，退至雅库次克，俄军不予理睬。
康熙二十四年（1685年）正月，为了彻底消除沙俄侵略，康熙命都统彭春赴爱珲，负责收复雅克萨。四月，清军约三千人在彭春统率下，携战舰、鸟枪、火炮和刀矛、盾牌等兵器，从爱珲出发，分水陆两路向雅克萨开进。五月二十二日抵达雅克萨城下，当即向侵略军头目托尔布津发出通牒。托尔布津恃巢穴坚固，拒不从命。清军于五月二十三日分水陆两路列营攻击。陆师布于城南，集战船于城东南，列炮于城北。二十五日黎明，清军发炮轰击，侵略军伤亡甚重，势不能支。托尔布津乞降，遣使要求在保留武装的条件下撤离雅克萨。经彭春同意后，俄军撤至尼布楚。清军赶走侵略军后，平毁雅克萨城，即行回师，留部分兵力驻守爱珲，另派兵在爱珲、墨尔根（今黑龙江嫩江）屯田，加强黑龙江一带防务。
沙俄侵略军被迫撤离雅克萨后，贼心不死，继续拼凑兵力，图谋再犯。康熙二十四年（1685年）秋，莫斯科派兵600增援尼布楚。当获知清军撤走时，侵略军头目托尔布津率大批沙俄侵略军再次窜到雅克萨，筑起土垒，驻兵守御。俄军这一背信弃义的行为引起清政府的极大愤慨，康熙接到奏报，即下令反击。
康熙二十五年（1686年），萨布素、郎谈、班达尔善、马喇等人率清军2000多人进抵雅克萨城下，将城围困起来，勒令沙俄侵略军投降，托尔布津不理。清军开始攻城，经过几个月的战斗，托尔布津被击毙，改由拜顿代行指挥，继续顽抗。八月二十五日，清军考虑到沙俄侵略者死守雅克萨，必待援兵，且考虑隆冬冰合后，舰船行动、马匹粮秣等不便，于是在雅克萨城的南、北、东三面掘壕围困，在城西河上派战舰巡逻，切断守敌外援。
俄侵略军被围困，战死病死很多，雅克萨城旦夕可下，俄国摄政王急忙向清请求撤围，遣使议定边界。康熙答应其所请，准许俄侵略军残部撤往尼布楚，雅克萨反击战结束。
俄方谈判外交使团以戈洛文为全权大使，弗拉索夫为副使。康熙二十七年（1688年），中国对俄谈判团也自北京出发，前往色楞格斯克，与沙俄使臣戈洛文谈判。谈判团由领侍卫大臣索额图、都统佟国纲、尚书阿喇尼、左都御史马齐、护军统领马喇以及汉官张鹏翮、陈世安等人组成。其中西洋传教士张诚、徐日升作为译官随团前往。
索额图等使臣行至喀尔喀地方时，正值准噶尔领袖噶尔丹大举侵犯喀尔喀蒙古，道路被阻，便退回了北京。
康熙二十八年（1689年）经中俄两国代表重新商定，谈判地点改在尼布楚。索额图率领包括传教士徐日升、张诚在内的清朝使团启程前往尼布楚，经过两个多月的艰苦跋涉，终于抵达尼布楚。
中俄尼布楚划界谈判，在两座紧连在一起的大帐篷里开始，这座帐篷距离双方的驻地距离均等，为五华里。第一天谈判，开局便火药味十足，戈洛文谴责中国突然发兵俄罗斯，挑起边境事端。中方钦差大臣索额图，则历数俄国入侵中国的犯罪行径，正告戈洛文，雅克萨、贝加尔湖以东以及蒙古等全部领土，自古属于中国。双方第一天，都未亮出底牌，而是反复旁敲侧击，相互深浅，探查签约底线。
第二天两国代表继续会晤，戈洛文提出以黑龙江为界，黑龙江以北划归俄国，黑龙江以南归属于中国。索额图驳斥他说，黑龙江两岸皆为中国领土，俄国强占领了中国土地，他要求俄国归还尼布楚和雅克萨等地。他另提出以勒拿河和贝加尔湖作为国界。戈洛文对此极力反对和诋毁。几经争执，戈洛文仅表示愿把边界划到牛满河，由于索额图急于说出应以尼布楚为界，使谈判陷入了被动，但戈洛文仍不接受，谈判陷入危机。
由于两国谈判的气氛进一步恶化，戈洛文继续自己的外交攻势，这时，尼布楚周围的布里亚特和温科特等族居民，不堪忍受沙皇的统治，爆发了抵抗俄军的起义，并要求与清朝使团联合进攻尼布楚。索额图遂召水陆两军，会齐城下，拟即攻城。索额图的军事调遣和地方部族起义，终于让戈洛文坐不住了，他既担心与中国再发生战争，更害怕谈判破裂，回莫斯科交不了差。
康熙二十八年（1689年9月7日），中俄双方举行隆重的签字仪式，索额图和戈洛文先在条约上签字、盖章，然后宣读誓词，相互交换条约。这个条约就是《尼布楚议界条约》。条约规定以额尔古纳河-格尔必齐河-外兴安岭为中俄两国东段边界，黑龙江以北，外兴安岭以南和乌苏里江以东地区均为中国的领土。
《尼布楚条约》是中国与外国划定边界的第一个近代主权国家间的条约。签订这个条约的中国政府是清朝，但使用的国名是中国。比如中国首席代表索额图的全衔是：“中国大圣皇帝钦差分界大臣议政大臣领侍卫内大臣”，就是说，他是中国皇帝钦差，行使中国主权。